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贵金属的多种检测方法

加入时间:2014-10-22  点击:1980  发布者:伟业金银

 贵金属的多种检测方法,一、无损检测法 

  金、银、铂饰品的无损检测方法中任何一种方法都不是万能的,都存在局限性,因此必须有各种方法的密切配合,才能得出正确的结论。例如曾检测一枚空心鸡心佩,表层X荧光光谱法测定Au=996‰,而内层测定Au=950‰。 
  黄金饰品的有效的测定,是将石英标样-密度法与X荧光光谱法互相联动配合,取各自方法的长处,补它方法短处,这是贵州黄金珠宝检测中心十余年来,测试数十万件黄金饰品的成功经验总结。 

  (一)、黄金饰品的无损检测石英标样-密度法 
  这里介绍作者在担任贵州黄金珠宝检测中心法人、主任时,由中心胡家燕起草制定已被贵州省技术监督局1996-12-12批准,列为贵州省地方标准,1997年1月1日实施,文号DB52/T413-1996“黄金饰品的无损检测方法——密度法”。 
  本方法适用于足金、千足金戒、环、坠、链心等含金量测定,也适用于99.9%及99.0%以上金制品含量测定,不适用于封闭、空心、包金、镀金饰品含金量测定。 
  本方法适用于规定配方K金、K白金饰品测定,也适用于其它规定配方合金的测定,并可测定其它纯金属。 
  本方法适用于宝石、玉石及其它矿物、岩石、人工合成材料的密度测定。  
  本方法是根据阿基米德定律,浮力大小等于排开液体质量,样品(饰品)质量与样品(饰品)排开液体质量之比再与该液体密度之积,即为样品(饰品)密度。样品(饰品)分别在空气中和液体中称量,二者之差为样品(饰品)在液体中受到的浮力。 
  石英标样用于密度法是一创新。石英标样应是无色透明单晶体,在偏光显微镜下检测应为无气、液、固态包体,无显微裂纹,无双晶,化学纯度Si02含量为99.9%以上,石英标样密度为2.65g/cm3。石英具有物理、化学性质稳定的特点。 
  液体采用分析纯四氯化碳。四氯化碳密度与温度呈线性变化关系。用石英标样控制在不同的四氯化碳液温条件下,四氯化碳的液体密度值。 

  (二)、X荧光光谱法 
  纯金、纯银、纯铂及均匀金、非均匀金、K金都能有效测定,测试前必需有国家标准校定,标准的级差要小,才能保持测试的精度。现在市场上有一种叫“小荧光”的仪器,精度较低,对K金难以测定。 
  这里介绍作者在担任贵州黄金珠宝检测中心法人、主任时,由中心贾立宇、李兴森起草制定的,已被贵州省技术监督局1996-12-12批准,列为贵州省地方标准,1997年1月1日实施,文号DB52/T412-1996“黄金饰品的无损检测方法X射线荧光光谱法”。 
  本标准规定了X射线荧光光谱仪测定黄金饰品及其它黄金制品中金及杂质元素含量的办法。本标准适用于均匀组分黄金饰品的无损检测。 
  样品在原级X射线激发下,各元素产生各自的二次特征X射线(荧光)辐射。在激发条件一定的情况下,荧光辐射强度于盖元素在样品中的含量呈正比。通过测量各元素的荧光辐射强度,并由计算机按一定数学模式计算,可以求出各元素在饰品中的含量。测量前后,饰品结构、成分和形状均不改变,检测为无损检测。 

  (三)、X探针法 
  纯金、纯银、纯铂及均匀金、非均匀金、K金都能有效测定,由于属点状测试,必须测定数点平均,测试成本高,误差在0.01%,受仪器测试样品仓大小限制。 

  二、化学法 

  1、火法试金法 
  一般用于生金(岩金、砂金)测试。 

  2、原子吸收光谱法 
  用于成品金测试,测试样品一般需要2g,取样采用梅花式五点法,用电钻新钻头取样,中间点对穿,其余四点按对角线正反半穿。按化学分析步骤溶矿、萃取、测定。 

  三、几种简便方法 

  1、试金石法(金对牌法) 
  是一种远古而具一定精度的古典方法,由试金石(碳质硅质岩)及金对牌组成,以前银行收购黄金都采用金对牌法。 
  金对牌是一种标有各种成色,依次排列的标准样本,将要检样品在试金石上刻上条痕后,置于对牌中比色,就底不就高测出成色,误差<5%。 
  
  2、试金石烟灰法验金 
  在试金石上刻划金条痕,尔后在条痕上放满烟灰,滴上数滴1:1HNO3,立显泡沸。若条痕消失则为铜,若条痕不消失则按金条痕对比法对比测定金成色。 

  3、银试剂法验银 
  方法步骤为: 
  ①将银币或其它银制品在毛玻璃片上摩擦刻一般条痕呈铅灰色。 
  ②用镊子小心地将微量的银试剂撒在条痕上。 
  ③轻轻放上盖玻璃片,将银试剂及条痕全部盖住。 
  ④用小滴管将HNO3滴于盖玻璃片边缘,并使其渗入盖玻片与银试剂及银币条痕反应,试剂微量。 
  ⑤仔细观察反应结果,若有银的存在,则条痕迅速变成血红色,若无银存在,则仍为橙黄色。使用放大镜观察,可见其血红色反应物呈现为针状集合体。 

  4、HNO3+NaCl混合液滴法验金 
  用配制好的HNO3+NaCl混合液滴在试金石金条痕上,对比法确定金色。HNO3+NaCl混合液配制,按2/3 HNO3,1/3NaCl(10毫升水中加入3克盐)比例。 

  5、火烧法验铂 
  铂放入炉火中只能烧红不能烧化,退火后成色为>900‰的原来色调不变,700‰的原来色调变黑,假的成乌黑并熔化。 

  6、盐点试法验铂 
  在试金石上刻上铂金条痕,将盐盖于铂金条痕上,再滴上1:1HNO3,并逐渐溶解盐,清水漂净。>或=Pt950,条痕色不变,Pt900的条痕微显模糊,Pt700条痕色灰黑。
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